研究級共焦顯微拉曼光譜儀的處理方法涵蓋操作流程、參數(shù)優(yōu)化、樣品制備、數(shù)據(jù)分析及維護保養(yǎng)五大核心環(huán)節(jié),具體內(nèi)容如下:
一、操作流程與參數(shù)設(shè)置
開機與預(yù)熱
依次開啟外部設(shè)備(如電腦、打印機)電源,再啟動光譜儀主機,等待自檢完成。
預(yù)熱時間建議為30分鐘至1小時,確保儀器達到穩(wěn)定工作狀態(tài)。
參數(shù)設(shè)置
激光波長:根據(jù)樣品特性選擇,例如有機化合物常用400-3200cm?¹范圍,無機材料可能需要更寬范圍。
積分時間:初始設(shè)置1-10秒,信號弱時延長,信號強時縮短,避免樣品光分解或熱損傷。
激光功率:從默認(rèn)低功率(如幾毫瓦)開始,逐步調(diào)整至獲得清晰光譜的最小值,防止樣品損傷。
掃描次數(shù):通常3-5次,信噪比低時可增加次數(shù)。
光路聚焦
使用顯微鏡或光路調(diào)節(jié)裝置,將激光精確聚焦到樣品表面,確保光信號收集效率。
二、樣品制備與測試
樣品選擇與容器
液體樣品:使用玻璃毛細管或石英比色皿,確保液體充滿容器且無氣泡。
固體樣品:放置在載玻片上,表面平整并與樣品臺緊密接觸。
特殊樣品:對毒性、腐蝕性或易燃易爆樣品,需嚴(yán)格遵守安全操作規(guī)程。
測試環(huán)境控制
溫度波動范圍控制在±1-2℃,濕度40%-60%。
避免在劇烈振動或電磁干擾源附近測試,防止影響儀器穩(wěn)定性。
三、數(shù)據(jù)采集與處理
數(shù)據(jù)采集
啟動激光源,收集散射光信號,軟件實時顯示光譜曲線。
測量完成后,保存數(shù)據(jù)為ASCII、CSV或特定儀器格式,便于后續(xù)分析。
數(shù)據(jù)分析
背景扣除:消除實驗室環(huán)境和儀器噪聲影響。
峰位識別:通過比對標(biāo)準(zhǔn)譜庫確定未知物質(zhì)成分。
定量分析:計算峰面積或峰強度,分析樣品中特定組分含量。
結(jié)果驗證:采用其他分析方法(如紅外光譜、X射線衍射)對比實驗,確保結(jié)果可靠性。
四、維護保養(yǎng)與故障處理
日常清潔
使用無塵布蘸取70%異丙醇單向擦拭激光窗口,避免劃傷鍍膜。
立即清理樣品池殘留物,防止腐蝕透鏡。
定期校準(zhǔn)
光路校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)樣品(如硅片)校準(zhǔn)峰位偏移量(≤±1cm?¹),狹縫調(diào)整需專用工具。
激光功率監(jiān)測:穩(wěn)定性波動需≤±5%,單次使用不超過4小時,避免過熱。
探測器校準(zhǔn):定期檢查暗電流,若超過0.5nA/cm²需返修。
部件維護
冷卻系統(tǒng):每季度檢查水冷循環(huán)(溫度20±2℃),確保散熱正常。
濾光片/光柵:定期檢查灰塵或指紋污染,用壓縮空氣或鏡頭紙輕拭。
機械部件:檢查并潤滑樣品臺、焦距調(diào)節(jié)等移動部件,確保平穩(wěn)運行。
故障處理
信號不穩(wěn)定:檢查環(huán)境振動、光學(xué)元件對準(zhǔn)及光源穩(wěn)定性。
樣品燒蝕:降低激光功率或選擇適合樣品特性的激光波長。
軟件崩潰:更新軟件版本,重新安裝驅(qū)動,檢查物理連接。
五、安全操作規(guī)范
激光防護:操作時佩戴激光防護眼鏡,避免直視激光光路。
樣品安全:避免手指接觸樣品表面,防止污染導(dǎo)致雜峰或干擾信號。
儀器保護:長期閑置時加蓋防塵罩,運輸時固定光學(xué)部件。